从表2可以看出:①软毡的体积密度、碳含量和灰分都远远的高于固化碳毡和炭炭复合材质,其杂质含量高,高温时易氧化导致老化,灰分多,在使用过程杂质易挥发,造成单晶炉内杂质含量较高,加大了在高温过程对晶棒表面金属杂质的扩散。②固化碳毡的成分位于软毡和炭炭复合材质之间,它的杂质成分有了很大的降低,密度均匀、导热系数低、隔热效率好、使用寿命长,耐高温、抗热震性好(长期使用不开裂、不变形)。固化炭毡的挥发物较少,无纤维脱落,一定程度上降低了由于杂质挥发对N型单晶品质带来的影响,同时利于提高了单晶成品率。③在这里面炭炭复合材质的杂质含量最少,高纯炭炭复合材料中许多元素含量都在等离子光谱检测限以下,例如Al、Ca、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni等,因此炭炭材质更适合使用拉制高效N型单晶硅棒的热场材质。但是炭炭材质价格较高,不利于目前批量生产使用。
综合以上分析及成本考虑,我们将用于保温的石墨软毡更换为炭炭复合材质,其它还是使用高纯石墨材质。
改变内置热屏的材质
在单晶炉的热场装置中,石墨热屏主要是确保氩气直接吹向液面,提高热场纵向温度梯度,隔绝热辐射。但是石墨热屏在高温中挥发的杂质是直接辐射在单晶硅棒的表面,对晶棒的边缘少子寿命也产生了极大的影响。鉴于此原因,我们考虑将内热屏材质替换为纯度为99.999%的高纯石英,其具有石墨材质没有的优点。①透明高纯石英的密度32.21g/cm3,远远高于高纯石墨的密度,其致密性要好于高纯石墨,金属杂质的逃逸性比石墨低,因此可以减少金属杂质对晶棒表面的扩散。②高纯石英具有较好的耐酸性,对碱金属杂质非常的敏感,特别是碱离子(如K、Na、Li、Ca、Mg等)进入网络后引起粘度降低,促使失透加速。因此高纯石英内部所含杂质极其微少。③石英玻璃具有极低的热膨胀系数,高的耐温性,极好的化学稳定性,优良的电绝缘性,因此石英玻璃是优良的高温介电绝缘材料。④半导体工业用石英玻璃作为高温容器或扩散管时,由于半导体材料要求很高的纯度,所以要求与石英玻璃接触的作为炉衬的耐火材料必须预先经过高温和清洁处理,除掉钾、钠等碱性杂质,然后才能放入石英玻璃内使用。
经过以上两个方案的改进,我们按照原有的拉晶工艺与进口原生多晶再次拉制N型单晶硅棒,硅棒的边缘少子寿命得到了很大的提高,起到了预期的效果。
使用同样的仪器对晶棒的样片少子寿命进行扫描和检测,检测结果如下图2和表3所示:
总结
从以上的两组测试数据我们可以明显看出,通过对单晶炉热场材质的改善,我们在相同工艺和原料情况下,拉制出的N型硅棒的边缘少子寿命有了很大的提高(图2样片的薄厚略有偏差,扫描时会出现一边较薄的扫描少子寿命有所偏低),对硅棒整体少子寿命的提高起到了很好的作用,提高了N型硅棒的内在品质,为生产N型高效硅棒找到了有利的方案。也为后期N型高效电池片的发展奠定了基础。