针对上述问题,实验通过工艺改进和热场改造,控制坩埚底部的温度,使其始终保持在硅的熔点以下,即使有硅液流到底部也会快速冷却,从而避免了籽晶的上浮。同时,通过工艺改进及热场改造还能够得到比较垂直的温度梯度,使硅料熔化时是自上而下的顺序熔化,而不是从四周往中心熔化,最终实现籽晶的部分熔化。
实验在石墨坩埚壁上加保温绝热环(如图2)。绝热环的相对位置处于籽晶上方2cm左右的位置,它阻止石墨加热器直接辐射到石墨护板底部,减小边缘与中心的温度差,使得籽晶熔化的界面更趋于水平,最终实现底部籽晶部分熔化、降低籽晶高度的目的。
图2 经改造后的多晶炉示意图
Fig 2 Schematic illustration of improved multicrystal casting furnace
另外,在实验过程中,探讨了如何降低坩埚壁涂层的粗糙度,减少在坩埚壁上的形核;并通过工艺调整,使得坩埚边缘附近的生长界面呈水平或微凸型,从而抑制坩埚壁生长出的晶粒进一步的生长,提升了整个铸锭中单晶的比例。并在实践中提出了可以通过对硅料熔化过程中籽晶高度的测量,经过大量数据的统计、分析,找到从熔化阶段转变到长晶阶段时TC2的温度梯度值,然后根据此值来判断从熔化阶段转变到长晶阶段的时间。
结果与讨论
单晶比例的提升
由TRB-50红外扫描仪的各区红外扫描图可以看出,位于硅锭中心的C、D区(如图3a)基本全部为一个晶粒,而位于硅锭四周和角落的B、A区(如图3b、c)则随硅锭高度的增加,多晶比例明显增多,A区单晶比例约为28.2%,B区单晶比例约为41.9%。
经分析,由于冷壁的作用,靠近坩埚壁的位置其生长界面呈凹状,如图4。且坩埚壁上有极为粗糙的氮化硅涂层,极大的降低了非均匀形核的过冷度,导致在坩埚壁处大量形核,形成多晶,而晶体生长的方向与生长界面相垂直,多晶就会继续向内部延伸,使得多晶比例继续增大。
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图3 硅锭不同区域的单晶比例扫描图
Fig 2 Scan imagery of monocrystalline silicon in different regions of the multicrystal silicon ingot