除湿工艺
ZnCl2易吸水,ZnCl2存放时以及在将ZnCl2置入电解槽的过程中会吸收水分。因此在电解前需将ZnCl2在250℃恒温加热24小时以上,除去ZnCl2中的水分,确保熔盐电解顺利进行。
电解实验
除湿以后,将电解槽升温至400℃以上,使ZnCl2完全熔融,然后控制工艺温度和电解电流,给电极供电,开始电解,并测量槽电压的值。实验过程中采用竖直式电极,生成的氯气可顺利向上排出,不与电解生成的Zn形成二次反应。产物Zn由于密度比ZnCl2大,从电极上滴落并汇集于底部,待电解结束后取出检测其纯度。另外,由于ZnCl2沸点较低,400℃以上的挥发性很大,实验装置中设置了一定高度的除雾器,ZnCl2挥发经除雾器自然冷却可落回电解槽中,这样即减少了原料损失,同时又避免了ZnCl2粉末堵塞出气管道。实验产生的尾气由排出管通入到吸收装置中。
结果与讨论
不同温度下槽电压与电流密度关系
将实验测得的不同温度下槽电压随电流密度变化的数据绘成曲线如图2,从图中可以看到,槽电压与电流密度在各温度下均呈线性关系。
图2中各直线的斜率参见表1。槽电压均随电流密度的增加而增加,但在400℃和450℃条件下直线斜率相对较大,分别为0.186和0.113,槽电压随电流密度的增加上升较快。而在500℃和550℃条件下直线斜率相对较小,分别为0.071和0.052,槽电压上升缓慢。这应该是由于温度升高引起ZnCl2熔盐电导率上升,电阻降低造成的。
通过进一步研究槽电压与温度的关系,以及ZnCl2蒸汽压与温度的关系后,可以确定最佳的电解温度。